山西焦煤部署春节期间各项工作

（3）标准物质使用说明是否完善，使用期、有效期是否符合要求。

对样品取样质量、助熔剂添加顺序及添加量等因素进行了探究，优化了实验方法。实验中称取标准物质0.1000g，在探究纯铁助熔剂添加量时，控制钨锡助熔剂的加入量为1.00g。

锡的熔点较低，能降低体系的凝固点有利于CO2的全部释放。随着添加量增大，测定结果RSD呈下降趋势。在探究钨锡添加量时，控制纯铁助熔剂加入量为0.80g。由表3可知，该方法的检出限为0.003%，低于行业标准方法DZ/T0279.26-2016的检出限，表明该方法检出限满足土壤样品的分析要求。经国家一级标准物质验证，该方法的检出限、精密度、准确度均满足土壤样品分析质量要求。

2.3实验方法评价2.3.1方法检出限选择全碳含量较低的样品放入600℃马弗炉中高温灼烧2h，制备空白样品。钨的熔点高，使熔化体系平稳地燃烧不易飞溅。1.2试验方法1.2.1标准液及油样制备（1）二茂铁标准溶液：准确称取0.54 g二茂铁标准品置于烧杯中，加入适量异丙醇溶解后倒入100 mL容量瓶中，用异丙醇定容，即得浓度为29 mmol/L的二茂铁标准溶液，氮封后放置在4℃下备用。

二茂铁是一种过渡金属氧化物，由两个环戊二烯和一个铁原子组成，具有可逆的氧化还原特性，常被用作还原剂或者催化剂。但是在生产加工以及使用过程中油脂会发生氧化，产生各种氧化产物，这些物质会对油脂的品质以及人们的健康产生不良影响。但是，碘化钾对氧非常敏感，环境中的氧会影响其检测结果。此外，碘量滴定法还存在操作繁琐，取样量大，试剂使用量大，反应终点不易判断，检测结果容易受到操作者主观影响等问题，这些因素都会影响检测结果的准确性。

试验拟以二茂铁作为反应试剂，利用二茂铁与油脂中的过氧化物发生的反应，采用化学计量学方法建立过氧化物与二茂铁反应的线性关系，以期开发一种快速、准确、方便的油脂过氧化值的检测方法。过氧化氢异丙苯标准品（CHP）：纯度80%，上海麦克林生化科技有限公司

信仰，成就着平凡岗位上的坚守。在这普天同庆的日子里，奥科集团热烈举办了庆祝中国共产党成立100周年活动。百年征程波澜壮阔，百年初心历久弥坚，从播下革命火种的小小红船，到领航复兴伟业的巍巍巨轮，今天，终于迎来了中国共产党百年华诞。忆往昔峥嵘岁月，看今朝民富国强。

忠诚，铸就着前进道路上的信念，中国共产党100年的奋斗历程，是用鲜血、汗水、泪水、勇气、智慧、力量写就的百年党史，中国共产党百年党史，又是人民改变命运、民族实现伟大复兴的历史见证。开展了各种形式的捐资助学和扶老济困活动，得到社会的广泛认可和好评。初心，燃烧着对党旗铿锵的誓言。未来，奥科集团将继续围绕在党的身边，遵循党的领导，学习党的精神，继续用自身的实际行动来为党的百年华诞献礼。

先后设立了《奥科助学基金》和《奥科救助基金》，反哺社会，回馈家乡百年征程波澜壮阔，百年初心历久弥坚，从播下革命火种的小小红船，到领航复兴伟业的巍巍巨轮，今天，终于迎来了中国共产党百年华诞。

忠诚，铸就着前进道路上的信念，中国共产党100年的奋斗历程，是用鲜血、汗水、泪水、勇气、智慧、力量写就的百年党史，中国共产党百年党史，又是人民改变命运、民族实现伟大复兴的历史见证。忆往昔峥嵘岁月，看今朝民富国强。

在这普天同庆的日子里，奥科集团热烈举办了庆祝中国共产党成立100周年活动。未来，奥科集团将继续围绕在党的身边，遵循党的领导，学习党的精神，继续用自身的实际行动来为党的百年华诞献礼。先后设立了《奥科助学基金》和《奥科救助基金》，反哺社会，回馈家乡。信仰，成就着平凡岗位上的坚守。开展了各种形式的捐资助学和扶老济困活动，得到社会的广泛认可和好评。初心，燃烧着对党旗铿锵的誓言

酱油、牛奶：称取试样2g(酱油、牛奶，精确至0.01g)于50mL离心管中，加入10.0mL乙腈，250r/min涡旋，振荡1min，超声波提取20min后，加入0.5g氯化钠，0.5g无水硫酸镁，2500r/min涡旋振荡30s，8000r/min离心5min取上清液待净化;取上述待净化液5ml，加入C180.05g，PSA0.05g，无水硫酸镁0.1g，2500r/min涡旋振荡30s，8000r/min离心2min，上清液过0.45m有机相滤膜过滤后，进行GC-MS/MS分析。饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜称取试样2g(饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜，精确至0.01g)于20mL刻度磨口试管中(其中蜂蜜需要加60℃温水5.0mL溶解)，加入10.0mL乙腈，加少量无水硫酸镁，充分振荡摇匀2min，于600r/min离心3min，取上清液过0.45m有机相滤膜后，进行GC-MS/MS分析。

（5）不同样品基质的8类物质的基质干扰和加标回收检测情况在对酱油、牛奶、饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜中等样品的检测中发现：酱油、牛奶的本底干扰比较大，基质也比较复杂，需要通过PSA，C18，无水硫酸镁，氯化钠净化样品，添加回收率相对比较低。三、结论本文建立并优化了气相色谱质谱法-串联质谱法(GC-MS/MS)测定酱油、牛奶、饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯的方法。

（4）方法的添加回收率、精密度取不含本底的样品5份，每份2.0g，加标，将糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯用乙腈配制成浓度为2000mg/L的溶液，于4℃保存中溶液。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：5-羟甲基糠醛，对羟基苯甲酸甲酯，糠醛，苯甲酸。

饮料空白样品加标图见图2。本方法操作简便、出峰快、灵敏度高，具有良好的准确度，精密度，线性范围和检出限，并同时能很好地去除样品复杂基质干扰，在实际工作中具有较强的实用性，能很好满足酱油、牛奶、饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜中3种糠醛类物质和5种防腐剂的同时测定。（6）实际样品的测定使用本方法对不同基质中的8类物质糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯进行实际检测。按实验方法先测定出8类物质的含量，以峰面积计算8类物质在不同添加水平的回收率，计算平均添加回收率及相对标准偏差(见表6)。

声明：本文所用图片、文字来源《中国食品学报》，版权归原作者所有。通过对实际样品的检测，检验结果显示，糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸这5类检出率相对较高，在酱油中检测出苯甲酸含量最高为766mg/kg左右，在黄酒中发现5-羟甲基糠醛含量最高在3.9mg/kg左右，但GB2760-2014规定中8种物质限量较高，完全符合使用安全。

饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜的本底干扰较小，基质比较简单，样品添加回收率也较高声明：本文所用图片、文字来源《中国食品学报》，版权归原作者所有。

通过对实际样品的检测，检验结果显示，糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸这5类检出率相对较高，在酱油中检测出苯甲酸含量最高为766mg/kg左右，在黄酒中发现5-羟甲基糠醛含量最高在3.9mg/kg左右，但GB2760-2014规定中8种物质限量较高，完全符合使用安全。（4）方法的添加回收率、精密度取不含本底的样品5份，每份2.0g，加标，将糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯用乙腈配制成浓度为2000mg/L的溶液，于4℃保存中溶液。

饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜称取试样2g(饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜，精确至0.01g)于20mL刻度磨口试管中(其中蜂蜜需要加60℃温水5.0mL溶解)，加入10.0mL乙腈，加少量无水硫酸镁，充分振荡摇匀2min，于600r/min离心3min，取上清液过0.45m有机相滤膜后，进行GC-MS/MS分析。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：5-羟甲基糠醛，对羟基苯甲酸甲酯，糠醛，苯甲酸。本方法操作简便、出峰快、灵敏度高，具有良好的准确度，精密度，线性范围和检出限，并同时能很好地去除样品复杂基质干扰，在实际工作中具有较强的实用性，能很好满足酱油、牛奶、饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜中3种糠醛类物质和5种防腐剂的同时测定。酱油、牛奶：称取试样2g(酱油、牛奶，精确至0.01g)于50mL离心管中，加入10.0mL乙腈，250r/min涡旋，振荡1min，超声波提取20min后，加入0.5g氯化钠，0.5g无水硫酸镁，2500r/min涡旋振荡30s，8000r/min离心5min取上清液待净化;取上述待净化液5ml，加入C180.05g，PSA0.05g，无水硫酸镁0.1g，2500r/min涡旋振荡30s，8000r/min离心2min，上清液过0.45m有机相滤膜过滤后，进行GC-MS/MS分析。

按实验方法先测定出8类物质的含量，以峰面积计算8类物质在不同添加水平的回收率，计算平均添加回收率及相对标准偏差(见表6)。饮料空白样品加标图见图2。

（6）实际样品的测定使用本方法对不同基质中的8类物质糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯进行实际检测。饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜的本底干扰较小，基质比较简单，样品添加回收率也较高。

（5）不同样品基质的8类物质的基质干扰和加标回收检测情况在对酱油、牛奶、饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜中等样品的检测中发现：酱油、牛奶的本底干扰比较大，基质也比较复杂，需要通过PSA，C18，无水硫酸镁，氯化钠净化样品，添加回收率相对比较低。三、结论本文建立并优化了气相色谱质谱法-串联质谱法(GC-MS/MS)测定酱油、牛奶、饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯的方法